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              天平取消強制檢定,那是可以自由的"玩"啦?

              2019年市場監管總局發布的《實施強制管理的計量器具目錄》中,電子天平不在強制計量范圍內(除了出于貿易的目的)。

              這意味著,我們實驗室天平一年進行一次的強制計量檢定,改為自愿形式。


              很多實驗室負責人都不知道該怎么面對自己的天平結果。

              畢竟不用強制檢定了,再掏錢去檢定計量老板估計不會答應,然而國家對我們的監管并沒有弱化呀~



              首先,我們先了解一下為什么市場監管總局會取消天平的強制檢定。


              根據電子天平檢定規程JJG1036-2008和檢定結果,檢定的證書是給出該天平符合哪種準確度等級的結論,例如該天平滿足特種準確度級Ⅰ或者高準確度級Ⅱ。


              只要滿足要求就可以貼上合格證,但是不會告訴你該天平是否符合實驗的要求。

              因為不同實驗的要求不一樣,有些實驗要求往往高于檢定的要求,即使滿足檢定要求,也有可能不滿足實驗要求。



              比如檢定規程中Ⅰ級天平zui小的誤差為±0.5mg(±0.5e,e=1mg,e為檢定分度值),而恒重實驗要求誤差<0.3mg。


              又比如藥典中對精密稱定20mg的要求 是準確至0.02mg(所取重量的千分之一),而檢定規范對十萬分之**平的示值誤差要求,20mg砝碼不大于0.05mg。


              相信大家都能看出問題了,誤差在0.05mg的天平怎么能精密稱定20mg誤差小于0.02mg。

                   


              檢定只是將天平歸類,而自己的實驗都有具體的要求。

              就像不同的腳要穿不同碼數的鞋子,但是鞋子都是合格的產品。

              而且檢定是有時間規定的,中途這一年內如果有偏差了也不管。



              因此計量合格的天平對制藥等用戶來說是不夠的。

              這就需要我們根據實驗的誤差要求來選擇合適的天平,而不是計量檢定合格就能用,因而這次目錄的調整就弱化了檢定對天平的作用。


              且在《測量設備校準周期的確定和調整方法指南》5.4注釋說到:

              若設備校準結果符合某準確度等級要求(或合格),但不符合所開展項目的檢測/校準方式的要求,則該設備不滿足要求;相反,若設備的校準結果不符合某準確度等級要求(或不合格),但校準結果符合檢測/校準方法要求,則該設備滿足要求。


              沒有了強檢,我們用什么來判斷實驗室的天平能不能用?


              在質檢總局10月23日下發的48號公告**條對天平的要求 是:

              自本公告發布之日起。列入《目錄》且監管方式為V(強制檢定)和P+V(型式批準+強制檢定)的計量器具,使用中應接受強制檢定,其他計量器具不再實施強制檢定,使用者可自行選擇非強制檢定或者校準的方式,保證量值準確。



              非強制檢定跟強制檢定程序一樣,并不完全符合實驗要求。

              校準是基于實際分度值/分辨率d,無需考慮準確度等級,無需判別天平合格與否,根據實際實驗認可的方法算出天平在特定實驗中的不確定度(誤差)。


              天平



              例如用百分之**平稱取10g樣品誤差是否能控制在±0.05g,從檢定角度看百分之**平10g樣品的誤差在±0.05g可以使用,但是校準計算得到的總誤差不僅跟天平誤差,也跟樣品的狀態(粉末,液體,磁性)和環境等因素有關,所有的因素所引起的誤差合在一起才是這個實驗總誤差。


              若按照檢定結果看,不顧不管的客戶就會使用該天平來稱量10g樣品,但是誤差會超過0.05g。有相關意識的客戶則放棄使用該天平來稱量10g樣品。


              若按照校準的結果,一些百分之**平計算得到的總誤差小于0.05g,就可以繼續用來稱量10g樣品,這是符合《測量設備校準周期的確定和調整方法指南》。



              若不滿足則要選擇更高 級的天平進行實驗。


              選擇更高 級有兩種方式:

              1、百分之一升級到千分之一,以此類推;


              2、同一分度值(同是百分之一),選擇品質更好誤差更小的天平(如賽多利斯天平等)。

              換了天平之后也要根據實驗要求校準計算得出總不確定度,再來評定是否符合要求。

              一般是建議更換同一分度值品質更好的天平。因為先入為主的關系,用一臺百分之**平稱10g樣品,忘了這是一臺不符合誤差要求的天平,而一臺品質好的百分之**平,稱取10g樣品基本沒有后顧之憂。



              上圖的配液實驗:

              準確稱取0.3750g亞硝酸鈉,移入1L容量瓶中,用水稀釋至刻度。


              該實驗中主要的影響因素包括:

              稱量誤差,樣品純度誤差,容量瓶誤差,移液誤差。

              可以看出一臺好的天平引起的誤差比其他因素引起的誤差小得多,這也是為什么大家認可賽多利斯,奧豪斯,梅特勒等等這些天平。


              這時改善實驗效果的方法是優先降低誤差大的分量。

              標準品純度引起的誤差是主要的,應該購買純度更高的標準品,可能從分析純改為優級純。



              其實不僅是天平,還有一個比較明顯的儀器是培養箱試驗箱(也不需要強檢),做計量檢定的時候都是空載閉門測試,只要溫度的一些參數能達到要求就通過檢定。


              但是當放有樣品的時候,樣品大小不一,開門取出樣品那段時間溫度的均勻性和準確性是否能達到?
              這個檢定并沒有告訴我們。



              越是靠近檢定標準,在實際中越容易超出誤差控制,裝載樣品,開關門取樣肯定會對溫度有影響的,因此也是需要高精度的箱體來滿足這些實際的情況,讓溫度均勻性和準確性輕松達到實驗要求。


              同樣也存在于水浴槽中,計量是空載用溫度探頭測溫度均勻性和準確性,但是我們不知道放燒杯進去后情況怎樣,燒杯數量和大小對溫度的影響。



              關于天平的這個規定變更的應對,還有什么疑問嗎?

              zui懂儀器的廣州儀人全心為你解答!

              歡迎留言撩小編哦~







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