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              收藏級干貨 || 襯管的具體選擇及維護,看這一篇就懂了!

              在GC樣品引入中,GC進樣口襯管起著非常重要的作用。
              樣品首先與襯管接觸,然后從那里轉移到分析柱, 對于液體進樣,樣品必須在襯管內汽化再傳輸。



              選擇合適的進樣口襯管進行分析至關重要,因為它會影響分析物的回收率以及多次進樣的重現性。

              這必須考慮襯管的惰性,特別是在分析活性化合物(例如農藥,酸或堿)時。



              襯管的選擇有時似乎是一項艱巨的任務。

              因為它有許多可用的構型,包括不同的形狀、尺寸、填充物(如石英棉)等,*佳的選擇將取決于您的樣品類型、分析物的性質和進樣方式。


              那么...

              如何做具體的襯管選擇呢?

               


              首先需要了解為什么襯管要去活呢?


              其實許多氣相色譜結果,諸如穩定性不好、峰缺失或峰拖尾,*終導致分析物難以定量,大多是由襯管活性過強引起的分析物損失。

              分析物活性相對較強,影響就更大。

               


              例如,優良的氣相色譜耗材生產商美國Restek有下列去活方式的襯管可供選擇:


              中等極性去活:是Restek透明襯管的標準去活方式,適用于大多數常用分析應用;



              Topaz上等去活:藍色襯管,平衡去活化工藝,具有優異的惰性,適用于多種分析,特別是農藥、酸性或堿性物質等高活性化合物的痕量分析;


              堿性去活:適用于胺類等強堿性化合物的分析;


              Silte去活:顏色呈從淺到深的金色或反光銀的襯管,高惰性,高熱穩定性,低流失,非常適合含氯農藥殘留的分析。




              通常不同的儀器會有不同的襯管尺寸。


              Restek可提供Agilent、Shimadzu、Thermo、Perkin Elmer、DANI等儀器所適用的襯管。


              例如:

              全新一代安捷倫氣相系統-Agilent8890



              *值得信賴的單四極桿GC/MS 系統

               Agilent8890-5977B GC/MSD

               

              就尺寸而言,選擇小內徑襯管有更快的載氣速率,進樣更快,峰形更好;


              但液體樣品在襯管中汽化后,體積會增長100-1000倍,不同的溶劑體積增長不同。

              總的來說,分子量越高,體積增長越低。



              那么,就可通過依據實驗的要求決定將要使用的進樣類型,從而大大簡化選擇GC進樣口襯管的工作。


              不同樣式的襯管適用于不同類型的樣品(液體或氣體)和不同類型的進樣方式(如:分流,不分流,柱上或直接進樣等)。

               

               分流進樣 

               

              當樣品中目標化合物的濃度相對較高或不需要達到較低的檢測限時,可以選擇分流進樣。


              顧名思義,進樣是分流的,以便將需要量的樣品轉移到GC色譜柱上。


              分流進樣是通過進樣口的高流速完成的,其中有一些流量(和樣品)流向GC色譜柱,有一些流量(和樣品)從分流出口排出,總入口流量與色譜柱流量之比稱為分流比。



              在不影響分析的情況下,將較少的樣品基質注入色譜柱中,這通??梢源蟠?strong style="margin:0px;padding:0px;">延長色譜柱的使用壽命。


              此外,由于通過入口的流速很高,樣品在入口中實際花費的時間*少,為了更高效的完成檢測項目,可采用連續的將樣品上樣至分析柱的方式來減少分析時間。

              這要求進樣口必須將樣品快速汽化并混合,我們建議選擇帶有石英棉的Topaz 精準型分流襯管開始。


              帶石英棉的Topaz精準型襯管


              該襯管內部有凹痕,去活的石英棉始終位于每個襯管內相同位置的凹痕里。


              石英棉通過增加表面積來增強樣品的汽化和混合,并且在注射過程中還擦拭注射器針頭降低針頭殘留以提高可重復性。


              使用Topaz進樣口襯管的石英棉與襯管是一起去活的,具有非常強的惰性。

              該襯管可以很好地用于大多數分流進樣應用,之前因填裝石英棉引起的襯管失活問題早已一去不復返了。


               不分流進樣 

               

              當樣品中目標化合物的含量較低時,使用不分流進樣。


              這種進樣技術在進樣開始時關閉分流口,所有流經入口的流量在一段指定的時間(也稱吹掃閥時間)內都將進入色譜柱;

              然后打開分流出口以沖洗掉所有殘留的汽化溶劑。




              在適當的不分流進樣中,您感興趣的化合物的99%將被轉移到GC色譜柱上。


              對于不分流進樣,我們建議首先嘗試使用帶石英棉的Topaz單錐襯管。



              帶石英棉的Topaz單錐型襯管

              襯管底部的單錐限制了目標分析物與金屬的分流平板的相互作用,并有助于將樣品引導或聚焦到色譜柱的頂部。


              石英棉捕集了注入的樣品并提供了一個可以蒸發的位置,同時還捕集了會污染昂貴的GC色譜柱的不揮發“污垢”。


              Topaz襯管,石英棉填裝后去活,是超高惰性的襯管。

              當在樣品中含痕量水平的目標化合物時,這種襯管是大多數不分流進樣的良好起點。


               直接進樣 

               

              當樣品中的目標化合物處于痕量水平,并且樣品與石英棉或分流平板接觸可能會引起降解或吸附而導致化合物損失的情況下,通常會使用直接進樣。

              通過直接進樣,樣品被注射到預熱的進樣口中,從而使整個樣品被蒸發進到與進樣口襯管密封連接的GC柱中。


              Topaz Uniliner進樣口襯管在其底部具有內部“壓接”連接。
              這個連接將GC色譜柱直接密封在襯管上,使得樣品與進樣口底部的金屬密封件之間不發生接觸。

              該襯管有兩種構型,一種是襯管頂部附近鉆一個小孔,而另一種是在襯管/柱密封件上方的底部附近鉆一個孔。

              頂部鉆孔的Topaz Uniliner襯管

              底部鉆孔的Topaz Uniliner襯管

              如果您的目標分析物是半揮發性化合物,或者它們可能會受到溶劑拖尾峰的影響,請使用Topaz Uniliner底部附近鉆孔的進樣口襯管;

              對于水樣或當您的目標化合物遠離溶劑峰時,請選擇Topaz Uniline在頂部附近鉆孔的構型。

              通過樣品環進樣的氣體樣品

               

              注入氣體樣品與注入液體樣品有很大的不同。

              對于液體樣品,進樣口需要使樣品汽化,以便將其引入分析柱;
              對于氣體樣品,進樣口僅需要將樣品有效地轉移到分析柱上。



              氣體樣品的*佳襯管應該具有較小的內徑(ID),可在盡量窄的樣品帶中將氣體樣品轉移至分析柱;
              建議使用內徑為1.0 mm的Topaz直型襯管進氣態樣品。

              Topaz 直型襯管 (1 mm)

              程序升溫蒸發(PTV)進樣

               

              PTV進樣的原理是將樣品注入冷的進樣口,然后對進樣口進行程序升溫;
              通常先使溶劑蒸發以排出,然后升高溫度以蒸發目標化合物并將其引入分析柱。


              多家儀器制造商都能提供PTV進樣口,這些進樣口的襯管會根據進樣口的幾何形狀而有所不同。

              但絕大多數PTV襯管都具有一個特征:凹坑,包括較小的內徑和襯管內表面上都會有。
              這些凹坑增加了襯管的內表面面積,為樣品提供了更多的粘附空間,并隨著進樣口溫度的升高,增強了進樣口到樣品的熱傳遞。

              選擇PTV襯管時,請先選擇進樣口的制造商,然后選擇小內徑的、至少含一個凹坑的Topaz襯管。

              Topaz 單凹坑襯管 (1 mm)

               襯管選擇總結 

               

              Restek作為全球*為專業的氣相耗材供應商之一,襯管樣式很多,想要選擇到合適的確實要仔細研究。

              我們再來梳理一下:

              • 在大多數情況下,可以簡單地根據您采用的進樣技術選擇GC進樣口襯管。

              例如:使用含石英棉的Topaz單錐襯管進行不分流進樣,使用含石英棉的Topaz **型襯管進行分流進樣。

              • 對于直接進樣,鉆孔的位置是您需要做出的唯壹選擇,頂部鉆孔的襯管應用比較多。

              • 對于氣態樣品,建議使用窄內徑的Topaz進樣口襯管,以確保峰形。

              • 對于PTV進樣,也建議使用窄內徑的襯管,同時選擇至少一含1個凹坑并且與您的進樣口兼容的襯管。



              看完上面的講解,您現在知道如何確定使用哪種襯管了嗎?
              如果還不清晰,趕緊掃碼登記讓Restek專家幫您選擇,聽說還能提供試用機會哦??!


               襯管的維護 

               

              *重要的是要學會注意襯管內可能的不利相互作用,以優化分析物的回收率并保持樣品的完整性。
              如果要分析活性化合物,例如農藥、酸和堿,則必須選擇超高惰性的襯管。


              請記?。?!
              由于使用時襯管性能會因非揮發性基質的堆積而降低,這將導致化學反應、吸附等不佳相互作用,
              因此,定期更換襯管,可減少峰拖尾,避免響應度損失,減少分析物降解。

              操作人員應該隨時監控分析結果,以查看是否有化學反應或吸附跡象;
              如果有跡象,就該更換進樣口襯管了。
               

               正確更換襯管 

               

              我們如何正確更換襯管?

              掃二維碼,看看Rsetek氣相色譜專家小貼士怎么說:



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